tem电镜样品制备

很多朋友对于tem电镜样品制备和电镜制样技术有哪些不太懂，今天就由小编来为大家分享，希望可以帮助到大家，下面一起来看看吧！

在我们的世界中，颗粒随处可见，颗粒不仅是指固体，也包括液滴、喷雾等微小尺寸单元。颗粒的尺寸大小往往会影响其宏观性能，因此研究颗粒尺寸大小具有重要意义。

在陶瓷领域，颗粒及颗粒行为是研究陶瓷性能的基础，因此颗粒尺寸分布是分析和评价颗粒体系行为的关键指标；在油品领域，液体燃料的使用日益增多，乳化液的液滴大小对液体燃料稳定性和润滑、燃烧等性能有很大有的影响，特别是对油品气溶胶体系在发动机中工作燃烧影响较大，喷雾粒径分布的精确测定尤为重要；在医药领域，一般来说，药物的粒径缩小到微米级以下，有提高难溶性药物的利用效率、药物在分散介质中的分散性与稳定性，实现药物的缓、控释等作用。

在正式讲述粒径测试方法之前，先介绍几个关于粒径测试的概念。

粒度和粒径：颗粒的大小称为粒度，一般颗粒的大小又以直径表示，故也称为粒径。

粒度分布：用一定方法反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占总试样的百分比称为粒度分布。

等效粒径：由于实际颗粒的形状通常是非球形的，难以直接用直径表示其大小，因此对于非球形颗粒，通常以等效粒径来表征颗粒的粒径。

常见的等效粒径有：等效体积径、等效筛分径、等效沉降径、等效投影面积径等。

常见的粒径测试方法有哪些呢？

筛分法

筛分法是粒径与粒径分布使用相对较早，应用较广，且简单快速的方法。它是利用筛孔将粉体机械阻挡的一种分级方法，按照被测试样的粒径大小及分布范围，将大小不同筛孔的筛子叠放在一起进行筛分，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为界限样品的粒度分布。

筛分法根据测试条件不同，分为干筛（不借助溶剂，直接筛分）以及湿筛（有水、乙醇等溶剂参与筛分）。一般可参考标准GB/T 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法来进行测试。

由于细粉易团聚，测试的时候易堵孔，不适合干筛方法，为了解决这一问题，可以采用湿筛或者空气喷射筛。空气喷射筛分参考《中国药典》第四部0982中粒度和粒度分布测定法中第三法。

干筛/湿筛测试范围：≥38μm，对于针状样品，结果不是很理想。

空气喷射筛分测试范围为：10μm -4000μm。

筛分法测出的粒径是等效筛分径：即在相同的筛分条件下与同物质的球形颗粒通过相同筛孔的直径。

沉降法

沉降法是通过测量颗粒在介质中的沉降速度来反映粉体粒度分布的一种方法。颗粒沉降满足Stokes定律，颗粒沉降速度与粒径的平方成正比。在介质中大颗粒沉降速度快，小颗粒沉降速度慢。

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沉降法又分为重力沉降法和离心沉降法，重力沉降的测试范围通常是0.5-150μm，当颗粒较小时，沉降速率较慢，常用离心的手段来加速沉降，离心沉降法可测量的粒径范围为0.1-5μm。颗粒的沉降速率常用透过悬浮液的光强随时间变化率来反映，光强和粒径之间的关系符合Beer-Lambert定律。

测试范围：0.1-150μm。适合于各类粉体颗粒的粒径测试。

沉降法测出的粒径是等效沉速径：即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径。

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激光法

激光法是基于激光具有单色性和极强的方向性等特征，利用激光光散射技术表征颗粒样品粒径分布的方法。当激光束穿过分散的颗粒样品时，通过测量散射光的强度来完成粒度测量，分析计算可得到该散射光谱图的颗粒粒度分布。激光法比较成熟，应用广泛，且方便快捷。

激光粒度分析测粒径分布有两种方法：湿法和干法。

湿法：将样品置于介质中（常用介质乙醇、水、异丙醇），借助机械力将团聚的颗粒进行分散，保证颗粒均匀且有代表性地输送进样品池。特点：一次取样可测多次；对于极小的样品，湿法分散具有更大的优势；分散方式更为灵活，对于团聚性较强的样品，可以借助化学添加剂来帮助分散。

干法：以空气为分散介质，通过施加一定的分散压力，将颗粒团聚打开，并输送进样品池。特点：无分散介质溶液；可控制分散压力，来控制分散程度。但测试结果有时候会受到样品湿度和团聚情况的影响。

测试范围：0.01-3500μm，适用于绝大多数粉末、乳液、悬浮液等样品。

激光法测出的粒径是等效体积径：即与实际颗粒体积相同的球体直径。

数据形式举例：

喷雾粒径

激光法测试粒径还有一种应用，就是喷雾激光粒度仪，这是专门为雾滴粒径分布的测量而设计的，具有可变距离的开放式测量区间。

测试范围：0.1~100μm/1~2000μm。广泛应用于雾化药剂、燃油喷雾、气溶胶、农药检测、航空发动机、喷雾造粒、喷嘴研究等领域。

数据形式举例：

动态光散射法

动态光散射，也就是DLS，由于颗粒实时进行的布朗运动，产生的散射光会时间变化而波动，检测器将散射光信号转化为电流信号，再通过一系列运算处理，得到颗粒在溶液中扩散的速度信息，即扩散系数。通过Stockes-Einstein方程可以得到粒径大小及其分布。

测试范围：0.4nm -10μm，适合所有能够稳定存在于溶液中做布朗运动的颗粒。典型体系包括：乳液，有机/无机颗粒，自然/合成高分子溶液，表面活性剂，病毒，蛋白质样品等。

DLS测出的粒径是流体力学直径：即和样品以同等速度扩散的球体直径。

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纳米颗粒跟踪分析

纳米颗粒跟踪分析，利用激光光源照射纳米颗粒悬浮液，借助金属镀膜形成全黑背景，可以清晰观察到带有散射光的颗粒的布朗运动。通过软件分析，可以得到粒径分布、浓度等信息。

测试范围：10-2000nm。广泛应用于蛋白质团聚、外泌体、微泡、药物传递等领域。

数据形式举例：

电镜图像法

电镜图像法测试粒径，是将样品粘在导电胶上，通过观察颗粒的形貌，并标注颗粒的尺寸大小。根据颗粒的尺寸大小可选择扫描电镜或透射电镜。

这种方法的优点是可以直观反映颗粒的形状、结构及表面形貌，缺点是只能表征视野范围内颗粒的二维尺寸（长度和宽度），无法表征其高度，而且当样品不均匀时，测试结果可能不具有代表性。

数据形式举例：

粒径测试方法多种多样，在实际生产中，需针对具体样品的特性和粒径范围，选择合适的测试方法。需要特殊注意的是，通过不同粒径测试方法，得到的是不同的等效粒径，由于原理和定义不同，各种测试方法得到的粒径结果不能直接进行对比验证。

微谱积累了丰富的供粒径测试服务经验，可以根据样品类型和测试目的推荐合适的测试方法，更好的满足您多样化的测试需求！

测试方法粒径范围等效粒径样品需求筛分法≥38μm等效筛分径50g沉降法0.1-150μm等效沉速径100g激光法0.01-3500μm等效体积径20g喷雾粒径0.1~100μm/1~2000μm等效体积径100mL，需提供可产生喷雾的装置动态光散射法0.4nm -10μm流体力学直径10g/10mL纳米颗粒跟踪分析10-2000nm/10g/10mL电镜图像法SEM（微米级别）/TEM（纳米级别）/100mg

参考文献

[1]杨金龙，黄勇，李建保，吴建铸.《陶瓷粉末颗粒尺寸测试、表征及分散（一）陶瓷粉末颗粒尺寸表征及分析》[J].硅酸盐通报.1995（02）

[2]雷正，鲁长波，安高军，熊春华，解立峰.《基于激光粒度仪测量油品喷雾粒径的方法研究》[J].中国粉体技术.2015（01）

[3] 张桂侠，彭安堂，赵玉斌，吴文博.《药物粒径缩小的意义与方法》[J].中国药业.2013（03）

好了，关于tem电镜样品制备和电镜制样技术有哪些的问题到这里结束啦，希望可以解决您的问题哈！